鋁及鋁合金化學分析方法電解重量法測定銅量_6061鋁管7075/6082/5083/5052/2024鋁棒/鋁闆316L/316TI/304/317L/904L/2205/2507不鏽鋼闆15crmo/42crmo/40cr/12cr1mov鋼闆翔奮實業(上海)有限公司

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鋁及鋁合金化學分析方法電解重量法測定銅量

1 範圍

　　本标準規定了鋁及鋁合金中銅含量的測定方法。

　　本标準适用于鋁及鋁合金中銅含量的測定。測定範圍：≥0.50%.

　　2 方法提要

　　試料以高氯酸、硝酸混合酸溶解。矽用高氯酸脫水，過濾。揮發含矽殘渣并從中回收銅，合并于濾液中，加入硝酸後電解，稱量電極上的銅量。

　　3 試劑

　　3.1 氨基磺酸（NH2SO3H）

　　3.2 氫氟酸（ρ1.14g/mL）

　　3.3氫溴酸(ρ1.49g/mL)

　　3.4 硝酸(ρ1.42g/mL)

　　3.5 硝酸(1+1)

　　3.6 鹽酸(1+1)

　　3.7 高氯酸(1+1)

　　3.8 硫酸:小心将35ml硫酸(1.84g/mL)緩慢加入水中,冷卻後以水稀釋至100ml,混勻。

　　3.9 乙醇（95%）

　　3.10 溴水(飽和溶液)

　　4 儀器

　　電解儀,帶攪拌裝置

　　5 試樣

　　将試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑.

　　6 分析步驟

　　6.1 試料

　　6.1.1 按表1稱取試樣,精确至0.001g

　　表1

銅的質量分數,%	試料量,g	高氯酸(3.7)體積ml	硝酸(3.1)體積ml
0.50~2.00	5.000	180	5
>2.00~5.00	2.000	75	5
>5.00	1.000	40	5

　　6.1.2 由于錫幹擾銅的電解沉積，對于含錫且錫的質量分數小于6%的鋁合金，根據預計的銅的質量分數和錫的質量分數按表2稱取試樣，精确至0.001g.

表2

銅的質量分數,%	錫的質量分數,%	試料	高氯酸(3.7)ml	氫溴酸(3.3),ml	溴水(3.10),ml
>0.500~2.000	<6	5.000	250	30	20
>2.000~5.000	<6	2.000	110	15	10
>5.000	<6	1.000	70	10	10

　　6.2 測定次數

　　獨立地進行兩次測定,取其平均值

　　6.3測定

　　6.3.1 試料的分解

　　6.3.1.1 将試料(6.1.1)置于500錐形燒杯中，蓋上表皿，分次加入在使用前按表1配制的高氯酸（3.7）和硝酸(3.4)的混合酸。适當加熱使之溶解，必要時進行冷卻。

　　注；如果試料溶解困難，可滴加數滴鹽酸（3.6）,待試料完全溶解後,将溶液蒸至冒大量高氯酸白煙(防止濺出)，繼續蒸發并冒煙15min~20min,冷卻。根據試料量，加沸水約200ml~400ml ，攪拌并煮沸5min。

　　6.3.1.2 對于含錫且錫的質量分數小于6%的鋁合金，以下述方法代替6.3.1.1進行.

　　将試料(6.1.2)置于600ml燒杯中.再按表2加入高氯酸(3.7),蓋上表皿.分次小心加入在使用前按表2配制的氫溴酸(3.3)和溴水(3.10)(在通風櫥中進行),适當；适當加熱.完全溶解後，用水冼滌表皿并移去。繼續加熱濃縮直至濃高氯酸冒白煙，繼續冒煙5min，蓋上表皿，繼續加熱允20min,取下冷卻。根據試料量加沸水200ml~400ml，攪拌并煮沸5min。

　　6.3.2 過濾和洗滌

　　放置溫處（40℃~60℃）使殘渣下沉。用含有少量紙漿的中速濾紙過濾，用熱水仔細清冼燒杯、殘渣和濾紙。收集濾液和洗滌于500ml燒杯中，保留此主試液。

　　注：必須充分洗滌，因為矽沉澱中含有微少的高氯酸，在濾紙灰化時，可能導緻濺出。

　　6.3.3 回收銅

　　将濾紙和殘渣放入鉑坩埚中，于烘箱100℃~120℃烘幹，然後小心在500℃~600℃将濾紙灰化完全（勿使濾紙燃着），冷卻。加入1ml硫酸（3.8）,2ml~5ml氫氟（3.2）滴加硝酸(3.5)直至試液完全清亮,并蒸發至幹.再用少量熱水和1ml高氯酸(3.7)加熱溶解,必要時過濾,将此溶液并入主試液中.

　　6.3.4 電解

　　6.3.4.1 将網狀陰極在800℃~900℃内灼燒,冷卻.浸入乙醇(3.9)中,取出後于烘箱100℃~110℃烘至乙醇完全揮發,(約10min),取出,放入幹燥器中,冷卻後稱量至恒量.

　　6.3.4.2 調整溶液體積約為200ml~300ml,加入6ml~10m硝酸(3.5)和1l氨基磺酸(3.1),裝上電極,蓋上燒杯并連接電極于電解儀上.電極表面電流密度為0.5A/dm²~1A/dm²,在攪拌下電解(約100min~130min).

　　6.3.4.3 加水提高電解液的液面約1cm(以檢查銅在陰極上是否沉澱完全).加入1g氨基磺酸(3.1)繼續電解15min~30min,如果在新浸試液中的電極部分上有銅析出,再加水提高液面繼續電解數分鐘,直至不再有銅析出,此時不要中斷電流,将裝有電解液的燒杯移開,并立即更換盛有足量水的大燒杯,使電極全部浸入水中.

　　6.3.4.4 幾秒鐘後,移開燒杯.切斷電流.卸下電解儀的電極,将陰極迅速浸入乙醇(3.9)中洗滌,取出.于烘箱100℃~110℃烘至乙醇完全揮發(10min).取出,放入幹燥器,冷卻後稱量至恒量.

　　6.3.4.5 至電解完全時,将電解液用對銅很靈敏的試劑檢查,不能有明顯反應.

　　注:為了進一步檢查陰極質量,可将沉澱在陰極上的銅溶解于硝酸(3.4或3.5)中,仔細洗滌陰極.然後按6.3.4.1所述方法檢查陰極的質量.

　　7 分析結果的表述

按式(1)計算銅的質量分數:

W(cu)=m1-m2/m0X100

　　式中：W（CU）----銅的質量分數，%

M1----陰極和常常沉澱銅的質量，g

M2---電解前陰極的質量，g

M0---試料的質量g

　　8 允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大于表3所列允許差

表3 %

銅的質量分數	允許差
0．50~0.75	0．03
>0.75~1.00	0．04
1.00~3.00	0．10
3.00~5.00	0．15
5.00~7.50	0．20
7.50~12.00	0．30